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關于固相萃取柱淋洗劑的選擇分享

點擊次數:14次  發布時間:2019-08-16
   關于固相萃取柱淋洗劑的選擇分享

  關于固相萃取柱濕法、幹法上樣濕法上樣操作簡單,一般用淋洗劑溶解樣品,常用溶劑如二氯甲烷、乙酸乙酯等,為防止溶劑成為淋洗劑,溶劑越少越好。有些樣品在上柱前較粘稠,但對結果影響較小,有些濃度較大樣品上樣後在矽膠上有析出現象,分析原因是矽膠對樣品的吸附達到飽和,而樣品本身溶解度較低造成的,遇到這種情況應該先重結晶,得到大部分的化合物後再做柱分離,如果不能重結晶,直接過柱,樣品随着淋洗劑流動會自動溶解。

  若有些樣品溶解性差,溶解的溶劑又不能上柱(比如DMF、DMSO等,會随着溶劑一起走,顯色有個很長的脫尾),此時必須用幹法上柱。樣品和矽膠的量的比例為1∶1,總量越少越好,分離結果要保證在旋幹後,無明顯固體顆粒析出(說明有的樣品沒有吸附在矽膠上)。

  1、淋洗劑的選擇

  淋洗劑的要求a.揮發性小,在操作溫度下有較低蒸汽壓,以免流失;

  b.熱穩定性好,在操作溫度下不發生分解;

  c.對試樣組分有适當的溶解能力;

  d.具有較高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力;

  e.化學穩定好,不與被測物質發生化學反應。

  2、淋洗劑的選擇

  (1)分離非極性物質,一般選用非極性淋洗劑,這時試樣中的各組分按沸點次序先後流出。

  (2)分離極性物質,選用極性淋洗劑,這時試樣中的各組分按極性順序分離,極性較小的先流出,極性較大的後流出。

  (3)分離非極性與極性混合物時,一般選用極性淋洗劑,這時非極性部分先流出,極性部分後流出。

  (4)對于能形成氫鍵的試樣,如醇、酚等的分離,一般選擇極性的或是氫鍵型的淋洗劑,這時各組分按與淋洗劑之間形成的氫鍵能力大小先後流出。

  (5)對于較難分離的物質,可以用兩種或兩種以上的淋洗劑。有時我們為了節約成本經常購買大包裝或桶裝的淋洗劑,這些大多是工業用品,雜質較多,所以在比較嚴格的柱分時有必要對溶劑重蒸(過原料時就可以節省次步驟)。

  另外溶劑在過柱子後也回收利用,一方面環保,另一方面也能節約部分經費,缺點是耗時。過柱時石油醚和乙酸乙酯的揮發度不同會導緻極性的變化,一般會導緻極性變大,此方式較适合梯度淋洗。樣品過柱分離後,為防止減壓旋蒸時有部分低沸點雜質吸出,溶劑最後回收要采用常壓,這時純化回收效果較好

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